Diffraktometri
Diffraktometri on mittalaite, jolla voidaan mitata säteilyn sirontaa jauheesta tai yksittäiskiteestä. Laitteella saadaan tietoa mitattavan näytteen atomien järjestyksestä eli kiderakenteesta. Diffraktometrejä käytetään paljon esimerkiksi farmasian, biologian, kemian, ja geologian aloilla.
Tyypillinen diffraktometri koostuu säteilylähteestä, monokromaattorista, goniometristä, ja säteilyilmaisimesta tai -ilmaisimista. Lisäksi tarvitaan rakoja, joilla näytteeseen tulevan säteen muoto ja koko säädetään.
Säteily muokkaa
Diffraktometrejä käytetään aineen rakenteen tutkimiseen röntgensäteilyllä, neutroneilla, ja elektroneilla. Käytetty säteily määrää millaista tietoa rakenteesta saadaan diffraktiolla. Röntgensäteily esimerkiksi vuorovaikuttaa vähän keveiden alkuaineiden kuten hiilen kanssa. Orgaanisten näytteiden tapauksessa säteily tunkeutuukin yleensä koko näytteeseen ja röntgendiffraktiota tapahtuu syvältäkin näytteestä. Raskaat alkuaineet absorboivat röntgensäteilyä voimakkaasti, joten niitä tutkittaessa röntgensäteilyllä saadaan tietoa vain näytteen pinnasta.
Neutronisäteily on läpitunkevaa lähes kaikkien alkuaineiden tapauksessa ja siksi neutronidiffraktiolla voidaan tutkia myös raskaita alkuaineita sisältävien näytteiden sisäosia. Elektronidiffraktio vuorostaan on pelkästään pinnalle herkkä menetelmä johtuen elektronien voimakkaasta vuorovaikutuksesta näytteen atomien elektronien kanssa.
Röntgensäteilylähteenä käytetään yleensä röntgenputkea ja vaativissa mittauksissa synkrotronisäteilyä. Neutronilähteinä toimivat tutkimusreaktorit.
Menetelmät muokkaa
Kulmadispersiivinen menetelmä muokkaa
Monokromaattisella säteilyllä tehtävissä mittauksessa ilmaisimella mitataan näytteen sirottaman säteilyn intensiteetti kulman funktiona.
Energiadispersiivinen menetelmä muokkaa
Energiadispersiivisessä mittausgeometriassa kulma pidetään vakiona ja mitataan näytteestä sironneen säteilyn intensiteetti energian funktiona. Energiadispersiivinen menetelmä on huomattavasti harvinaisempi kuin kulmadispersiivinen.
Kulmadispersiivisen menetelmän mittausgeometriat muokkaa
Diffraktometrillä voidaan mitata jauheita laattamaisina näytteinä joko läpäisy- tai heijastusasennossa. Yleisimmät geometriat ovat symmetrinen läpäisy ja heijastus. Heikosti absorboivista näytteistä voidaan myös tehdä sylintereitä esimerkiksi laittamalla jauhetta kapillaariin. Kun halutaan selvittää aineen kiderakenne, jauhenäytteitä yleensä pyöritetään jonkin kulman suhteen, jotta näytteen mahdollinen tekstuuri ei vaikuta diffraktiokuvioon. Näin selviää yksinkertaisten aineiden kiderakenne helposti. Tällaiset mittaukset tehdään yleensä esimerkiksi tuikeilmaisimella, jota liikutetaan tutkittavan kulma-alueen yli. Tämä on hyvin hidas menetelmä, sillä ilmaisin havaitsee vain hyvin pienen osan kulma-avaruudesta ja siten myös sironneesta säteilystä kerrallaan.
Yksinkertaisimmissa jauheiden mittauksiin tarkoitetuissa diffraktometreissä goniometriä ei käytetä vaan näyte asetetaan pidikkeeseen, jonka taakse laitetaan kaksiulotteinen ilmaisin. Ilmaisin rekisteröi koko diffraktiokuvion yhdellä kertaa tiettyyn kulmaan asti ilman että sitä tarvitsee liikuttaa. Monimutkaisempien molekyylien, kuten proteiinien, tapauksessa käytetään yksittäiskiteitä, jotka liimataan goniometrin päähän. Kaksiulotteista ilmaisinta käytetään yleensä myös näissä mittauksissa. Goniometrin päässä olevaa kidettä käännellään goniometriä kääntämällä ja siitä otetaan diffraktiokuvia kaksiulotteisella ilmaisimella kiteen ollessa eri asennoissa.
Neutronidiffraktiossa ilmaisin on yleensä sylinterin tai pallon muotoinen ja kattaa lähes koko sen pallon pinnan, mihin sirontaa tulee. Tämä mittausjärjestely on suosittu johtuen neutronilähteiden alhaisesta vuosta.
Katso myös muokkaa
Aiheesta muualla muokkaa
Röntgendiffraktometrejä ja niiden osia valmistavia yrityksiä:
- Bruker AXS (aiemmin Siemens)
- Diano
- GE Inspection Technologies (Arkistoitu – Internet Archive)
- Huber
- JJ X-ray
- PANalytical (Arkistoitu – Internet Archive) (aiemmin Philips)
- Rigaku (Arkistoitu – Internet Archive)