Atomiabsorptiospektrometri
Atomiabsorptiospektrometria (AAS) on analyysimenetelmä, joka soveltuu alkuainemäärityksiin.[1] Metallit voidaan yleensä määrittää AAS:lla. Epämetalleja (esimerkiksi H, C, O, P, S, N) ja halogeeneja (esimerkiksi Cl, F, I, Br) ei AAS:lla pystytä määrittämään. Tekniikalla ei havaita yhdisteitä (esimerkiksi KCl, Fe2O3), vaan yhdisteet hajotetaan atomimuotoon yksittäisen alkuaineen määrittämiseksi.[2][3]
AAS –määrityksessä höyrystetty näyte syötetään laitteeseen, jossa näytteen yhdisteet hajotetaan kuumentamalla atomeiksi. Tutkittavan alkuaineen atomit viritetään näkyvän tai ultraviolettivalon avulla viritystilaan, jolloin atomi absorboi valoa (smg-säteilyä) siirtyessään perustilalta viritystilalle. Säteilylähteenä on tyypillisesti onttokatodilamppu tai elektroditon purkauslamppu. Säteilyä absorboituu sitä enemmän, mitä enemmän atomeja näytteessä on.[2][3] Vertaamalla näytteeseen kohdistettua ja näytteen läpäissyttä säteilyä saadaan mittaus suoritettua kvantitatiivisesti Lambert–Beerin lain mukaisesti.
AAS-tekniikka ryhmitellään usein sen mukaan, miten aine saadaan atomimuotoon. Tavallisin atomisointitapa on liekkitekniikka (FAAS), jossa näyte syötetään kuumaan liekkiin, jossa näytteen sisältämät yhdisteet atomisoituvat. Grafiittiuunitekniikassa (GFAAS) näyte atomisoidaan kuumentamalla sitä sähkövirran avulla pienessä grafiittiputkessa, ns. grafiittiuunissa. Liekki- ja grafiittiuunitekniikka ovat yleismenetelmiä, joilla saadaan useimmat alkuaineet määritettyä. Lisäksi on käytössä erikoismenetelmiä joillekin alkuaineille (kylmähöyrytekniikka Hg:lle, hydriditekniikka Se:lle, As:lle, Sb:lle, Bi:lle, Ge:lle, Sn:lle ja Pb:lle).[2]
Näytteen käsittely AAS -määritystä varten muokkaa
AAS-määritystä varten näytteen on oltava liuosmuodossa (vesiliuos). Biologisista näytteistä (esimerkiksi elintarvikkeet) orgaaninen aines poistetaan yleensä ennen määritystä, jolloin jäljelle jää epäorgaaniset yhdisteet sisältävä tuhka, joka liuotetaan hapon avulla ja laimennetaan määritystä varten. Epäorgaanista materiaalia sisältävät näytteet (esimerkiksi maaperänäytteet) on myös saatava liuosmuotoon.[2] Näytteet on tarvittaessa myös suodatettava, jotteivät mahdolliset hiukkaset tukkisi AAS-laitteen sumutinta.
Perinteisiä orgaanisen näytteen käsittelytapoja AAS-määritykseen ovat tuhkistus eli kuivapoltto sekä märkäpoltto. Joskus näihin voidaan yhdistää uuttokäsittely näytteen konsentroimiseksi tai häiriötekijöiden poistamiseksi. Uuttoa voidaan käyttää yksinään myös näytteen käsittelymenetelmänä nestemäisille näytteille ja esimerkiksi jos halutaan tutkia maaperänäytteen veden mukana liukenevia kivennäisaineita eikä haluta määrittää maaperänäytteen kokonaisalkuainekoostumusta. Koska sekä kuivapoltto että märkäpoltto ovat varsin työläitä ja hitaita menetelmiä nykyisin on kehitetty nopeampia menetelmiä näytteen käsittelyyn esimerkiksi mikroaaltokuumennus.
Tuhkistus eli kuivapoltto tapahtuu korkeassa lämpötilassa muhveliuunissa, jossa orgaaninen aines palaa pois ja jäljelle jää epäorgaaninen tuhka. Käsittely kestää muutamia päiviä ja lopputuloksena saadaan samalla kokonaistuhka eli kivennäisaineiden kokonaismäärä. Tuhkistusta varten näytettä punnitaan muutama gramma taarattuun upokkaaseen. Näyte poltetaan ensin liekillä. Varsinainen tuhkistus tapahtuu ensin muhveliuunissa (n.600–800 °C) 2–5 vuorokauden ajan. Kokonaistuhkan määrittämiseksi upokas punnitaan vakiopainoon. AAS-määritykseen tuhka liuotetaan ensin happojen (esimerkiksi HCl, HNO3) avulla ja laimennetaan vedellä sopivaksi AAS-mittausta varten.
Märkäpoltossa orgaaninen aines poistetaan vahvojen happojen (esimerkiksi HNO3, H2SO4) avulla. Märkäpoltto tapahtuu polttolaitteessa polttokolveissa. Polttokolviin punnitaan muutama gramma näytettä, lisätään kiehumakivet ja hapot ja polttokolveja kuumennetaan polttolaitteessa, usein polttamisen loppuvaiheessa lisätään H2O2. Vahva happo haihdutetaan pois ja jäännös liuotetaan laimeaan happoon ja laimennetaan AAS-määritykseen. Märkäpoltto on yleensä nopeampi käsittely (1–3 vrk) kuin kuivapoltto.
Lähteet muokkaa
- ↑ 5.3. Atomiabsorptiospektrometria Laboratorioanalyysit. Opetushallitus. Viitattu 6. heinäkuuta 2013.
- ↑ a b c d Douglas A. Skoog, F. James Holler & Stanley R. Crouch: Principles of Intrumental Analysis, s. 230-247. 6th Edition. Thomson Brooks/Cole, 2007. ISBN 978-0-495-12570-9. (englanniksi)
- ↑ a b Daniel C. Harris: Quantitative Chemical Analysis, s. 454. W.H. Freeman and Company, 2007. ISBN 978-0-7167-7041-1. (englanniksi)